如何保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性？

如何保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性


01

取樣的質(zhì)量


樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì)；
樣品的測(cè)定結(jié)果是總體特性量的估計(jì)值；
由于總體物質(zhì)的不均勻性，用樣品的測(cè)定結(jié)果推斷總體，必然引入誤差，稱此誤差為取樣誤差；


02

樣品處理與回收率


在樣品處理過(guò)程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不完全，或被測(cè)組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負(fù)的系統(tǒng)誤差；另一方面還會(huì)由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者玷污被測(cè)組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過(guò)程中即使沒(méi)有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差，也會(huì)引入較大的隨機(jī)誤差。

 

03

分析空白的控制與校正


（1）分析空白及其作用：
分析空白及其變動(dòng)性對(duì)痕量和超痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。
（2）分析空白的控制：
主要有以下幾點(diǎn)：
①消除或控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的玷污；
②化學(xué)試劑對(duì)樣品中被測(cè)組分的玷污隨試劑純度和用量而變；
③貯存、處理樣品所用的器皿，如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品；
④避免分析者對(duì)樣品的玷污。
（3）空白試驗(yàn)：
根據(jù)空白試驗(yàn)值及其標(biāo)準(zhǔn)差，對(duì)試樣測(cè)定值進(jìn)行空白校正。

 

03

測(cè)量方法的適用性


（1）測(cè)量方法的類別與等級(jí)：
現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)以千計(jì)，大體可分為3種類型：
①檢測(cè)產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標(biāo)準(zhǔn)方法。
②為貫徹某些法規(guī)而開(kāi)發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)方法，稱為官方方法。
③基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)方法，如，美國(guó)材料測(cè)試學(xué)會(huì)(ASTM)擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
（2）測(cè)量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標(biāo)：
包括：線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限等。

 

04

測(cè)量方法的校準(zhǔn)


制作準(zhǔn)確而有效的校準(zhǔn)曲線是獲得準(zhǔn)確可靠測(cè)量結(jié)果的重要前提。

（1）使用準(zhǔn)確可靠的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

（2）消除或者測(cè)定干擾與基體效應(yīng)的影響

（3）控制實(shí)驗(yàn)條件，合理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

應(yīng)按以下原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：

①為了盡可能保持測(cè)量樣品的實(shí)驗(yàn)條件與制作校準(zhǔn)曲線的條件一致，應(yīng)在較短時(shí)間間隔內(nèi)制作和使用校準(zhǔn)曲線；

②校準(zhǔn)曲線上的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)最好在5個(gè)以上，且實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的量值范圍盡可能寬，以提高校準(zhǔn)曲線的可靠性與穩(wěn)定性；

③各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)最好作重復(fù)測(cè)量取平均值，至少應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的端點(diǎn)作重復(fù)測(cè)定，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。

 

05

分析方法標(biāo)準(zhǔn)化


標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn)，是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種。一個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定往往有多種可供選擇的方法，這些方法的靈敏度不同。對(duì)儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同，干擾因素也不同，甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。
 
實(shí)驗(yàn)室重視檢驗(yàn)工作，滿足社會(huì)對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求，就必須對(duì)影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的技術(shù)人員、儀器設(shè)備、樣品處置、檢測(cè)方法、藥品試劑、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機(jī)、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個(gè)有機(jī)的整體進(jìn)行全面控制，系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢驗(yàn)工作全過(guò)程涉及到影響檢驗(yàn)質(zhì)量的、對(duì)其質(zhì)量形成過(guò)程中各個(gè)活動(dòng)的相互聯(lián)系和相互關(guān)系加以有效的控制，才能確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確公正、真實(shí)可靠，才能保證實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試工作質(zhì)量的不斷改進(jìn)和提高。